頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法。利用頂空可以進(jìn)行液體或固體中揮發(fā)性成分的分析。所謂頂空,是指"物質(zhì)上部的空間",在液體或固體的上部存在著(zhù)液體或固體中所含的揮發(fā)性成分,特別是低沸點(diǎn)的成分。頂空進(jìn)樣器將樣品放置于密封恒溫系統中進(jìn)行一定時(shí)間恒溫,當氣液或氣固兩相達到熱力學(xué)平衡后采樣并導入氣相色譜儀(GC)進(jìn)行分析。通常應用于食品中的香氣成分、化學(xué)制品的氣味成分,環(huán)境水中的有害揮發(fā)性成分的定性或定量分析。
頂空進(jìn)樣器的操作規范:
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應的瓶?jì)?,再將進(jìn)樣管扎色譜進(jìn)樣口。觀(guān)察頂空進(jìn)樣器壓力示數,由小變大。待穩定時(shí),調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。